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顶空进样器的操作使用注意事项

顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前一种是用合适的溶剂溶解样品，然后置顶空瓶保温一定时间，使残留溶剂在两相达到气液平衡，定量取气进样。顶空进样器是将固体样品直接放入空瓶内，放置一定温度保温一定时间，使残渣在两相中达到气固平衡，定量取气进样。

1、由于顶部空气同时进入GC，因此也要对顶空气体进行净化。

2、顶空瓶加热温度、定量管温度、输送线温度应由小到大、传输线小于等于进样口温度。

3、顶空时GC气体流量应为顶空和GC两种流量，分流比的计算要注意。测量可用流量计。

4、设定时间，样品进样要足，进样时间不要太长，进样时间要足够长。

5、如果使用人工调整顶空进样器，在施工结束后，应记录试样的加压和载气压力值，以免由于气门状态的改变而引起压力变化。

顶空进样器的保养技巧

顶空进样器是色谱自动进样系统。手动控制，密针注入模式，平衡压力系统，定量环压系统，静态动态补偿方式等。采用自动上料后应注意以下几个问题。

1、内衬：GC试样汽化室主要是内衬。试样在气相过程中通过衬层蒸发而进入气相，包括失活和不失活，还包括分流/不分流、分流、直通、聚焦、PTV等，不规范的更换或使用不当会导致峰形差、溶质溶解不良、不分流等。内胆管的维护主要是清洗、硅烷化及合理使用玻璃棉。

2、垫片：主要起到封口进样和清洗进样的作用。传统的间隔器可以达到进样100次以上。材料使用寿命因生产厂家不同。进样口压力降低，可检查衬板磨损严重，密封不良。如有需要可更换。内胆安装更换时，一般能上紧而不漏气。若拧得太紧，会导致垫圈过度收缩和硬化。进料时垫圈易产生碎屑，大大降低垫片的使用寿命。

3、零件磨损：顶空进样磨损包括针、座、爪、泵和六通转子的磨损。与橡胶材料的接缝相似。针吸进液体后掉到针座上。枕与针座橡胶垫连接牢固。采用这种方法，即使在较大压力下，液相也不会泄漏。但针座也有寿命。针刺会一而再再而三地磨损。此外，针座的灰尘也会加重其磨损。